橡膠促進劑MBT是在攪拌的縮合反應釜中,按比例加入硫化鈉和硫磺,攪拌、加熱至80-90℃,進行保溫反應。將所有硫轉化為溶液后,制備多硫化鈉。
將鄰硝基氯苯、二硫化碳和上述多硫化鈉加入帶有攪拌器和夾套尾氣吸收處理系統的反應釜中。開始攪拌加熱溶解物料,繼續加熱至110~130℃,在低于0.35Mpa的壓力下進行縮合反應。反應中產生的硫化氫被引入尾氣處理系統,并被堿吸收??s合反應完成后,將其降至常壓,吹入空氣以排出材料中的硫化氫和未反應的二硫化碳,以制備促進劑鈉鹽。將物料送入耐酸反應釜,在攪拌下滴加25%~30%的硫酸溶液。溫度控制在50~60℃,攪拌連續進行。在酸化過程中,硫酸與過量的Na2S反應生成Na2SO4和H2S;冷凝過程中產生的Na2S2O3也與硫酸反應分解為元素硫和SO2。提取后,HS和SO2將被吸收。當物料的pH值為2~3時,停止添加硫酸,酸化反應完成。用水清洗材料,加入熱水,將其控制在80°C,攪拌并清洗,然后過濾。濾液含有鹽、酸等,并送去處理。濾餅為粗促進劑和少量固體硫,需要分離和精制。
將濾餅放入堿溶槽中,加入預先配制的約5%的液態堿,攪拌溶解濾餅。當pH值調節到11.5~-12.0時,橡膠促進劑MBT溶解在液態堿中,硫仍然是固體。通過抽吸過濾,除去硫,并再次酸化濾液。將濾液倒入耐酸反應釜中,在攪拌下滴加硫酸,溫度控制在60-65℃,當材料的pH值為4-5時,酸化完成,并沉淀出促進劑晶體。離心脫水后,洗滌,然后離心脫水。然后進行干燥、粉碎和篩分以制備成品橡膠促進劑MBT。
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